近日,农业部蜂产品质量监督检验测试中心(北京)在国家蜂产品技术体系、中国农业科学院创新工程等项目的资助下完成了蜂蜜和蜂王浆中氨基糖苷类药物多残留检测方法的研发工作。该方法在待测物的色谱保留、基质提取和净化等方面实现了突破性改进,解决了质谱技术检测氨基糖苷类药物稳定性差这一行业难题。通过方法学评价证实该方法可以应用于蜂产品收购和质量监控等实际产品检测。
氨基糖苷类药物主要用来治疗蜜蜂的幼虫腐臭病,但其具有明显的耳毒性和肾毒性,迄今为止,除法国、瑞士、德国对蜂蜜中的链霉素设定了执行残留限量为40µg/kg,其它国家和地区尚未对蜂产品中氨基糖苷类药物设定最大残留限量。2013年我国香港曾在产地为大陆地区的多个蜂蜜样品中检出链霉素,引起了消费者的高度关注。然而现有的动物源食品(包括肉、蛋、奶和蜂产品等)中氨基糖苷类药物检测标准方法主要存在以下缺陷:1)链霉素、双氢链霉素等药物在色谱柱上保留能力差,这直接导致了待测物与杂质共流出;2)基质效应显著,导致在添加链霉素样品中待测物质提取效率低下甚至完全提取不出来;3)在提取过程中和流动相中加入过高浓度的离子对试剂导致质谱污染严重,影响后续其他药物的分析。近年来动物源性食品中氨基糖苷类残留的检测是业界公认的难题,也是制约我国蜂产品和畜产品质量安全有效监管的技术因素。
本研究中,科研人员建立了平行固相萃取和离子对试剂添加等关键技术开展蜂蜜和蜂王浆中11种氨基糖苷类药物的检测方法研发工作。与已有标准方法相比,该方法可同时实现11种氨基糖苷类药物的检测,降低了对电喷雾质谱负离子模式的影响;一套方法可同时适用于蜂蜜和蜂王浆两种完全不同的基质的分析,且灵敏度高于现有标准方法。方法学评价结果显示本技术在准确度、精密度和灵敏度等方面都符合美国官方分析化学师协会(AOAC)和欧盟食品中兽药残留法典委员会(CCRVDF)的要求。目前该检测方法已在国家农产品质量安全风险评估项目中获得应用,并形成农业行业标准征求意见稿。该方法也为建立其他畜禽产品中氨基糖苷类药物残留检测方法提供了借鉴意义,并可将该方法应用到肉、蛋、奶等大宗农产品的氨基糖苷类药物残留检测,具有广泛的应用前景。研究成果已经于2018年3月正式发表于分析化学权威期刊《Journal of Chromatography A》上,周金慧副研究员为本文的通讯作者。
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